本文研究了核電項目壓水堆燃料元件用φ9.5 mm Zr-4合金包殼管在工業(yè)化真空退火爐經(jīng)不同成品退火參數(shù)處理后的組織與性能的影響規(guī)律，對Zr-4合金包殼管在475℃/7.5 h、500℃/7.5 h、520℃/7.5 h、525℃/7.5 h、530℃/7.5 h和545℃/7.5 h退火后進行了室溫拉伸、高溫拉伸、CSR、晶粒度等性能研究。研究結(jié)果表明，Zr-4合金包殼管在475℃/7.5 h至520℃/7.5 h退火后室溫拉伸、高溫拉伸、CSR等性能變化顯著，在530℃/7.5 h至545℃/7.5 h退火后性能變化不明顯，且經(jīng)530℃/7.5 h退火處理的管材晶粒細化程度最佳，晶粒尺寸分布均勻，平均晶粒尺寸2.64 μm。
鋯合金具有較低的熱中子吸收截面、良好的抗高溫高壓水腐蝕性能及良好的機械性能和加工性能，因此作為核結(jié)構(gòu)材料廣泛應(yīng)用于各種核反應(yīng)堆[1-6]。目前，世界上投入運行的壓水堆燃料包殼材料多數(shù)采用Zr-4合金，核技術(shù)先進國家已有40多年的使用經(jīng)驗，我國廣東大亞灣核電站和我國自行設(shè)計建造的秦山核電站首爐燃料包殼管和換料包殼管用的也是Zr-4合金。鋯合金包殼材料在成形過程中要經(jīng)歷鑄錠熔煉、鍛造、淬火、熱擠壓、多道次冷軋以及中間退火和成品退火等工藝流程[7]。鋯合金管材的成品退火工藝對其顯微組織和力學(xué)性能有很大的影響。因此，本文通過對冷軋態(tài)φ9.5 mm Zr-4合金包殼管分別進行475℃/7.5 h、500℃/7.5 h、520℃/7.5 h、525℃/7.5 h、530℃/7.5 h、545℃/7.5 h成品退火，研究不同退火處理工藝對管材力學(xué)性能的影響，為核電項目壓水堆燃料元件用φ9.5 mm Zr-4合金包殼管工業(yè)化生產(chǎn)提供參考。
實驗材料及方法
實驗材料
研究選用的Zr-4合金化學(xué)成分見表1。冷軋態(tài)φ9.5 mmZr-4合金包殼管分別在工業(yè)化規(guī)模真空退火爐中進行475℃/7.5 h、500℃/7.5 h、520℃/7.5 h、525℃/7.5 h、530℃/7.5 h、545℃/7.5 h成品退火，退火后進行顯微組織觀察和力學(xué)性能檢測。
顯微組織觀察
將制備好的樣品在LEICA DM2500M金相顯微鏡下進行觀察。制樣方法：采用線切割機將管材試樣沿縱向剖開，觀察面為管材縱截面，經(jīng)120#~800#金相水磨砂紙研磨，粗拋后用OP-S精拋，然后用H2O、HNO3、HF體積比為45︰45︰10的酸液進行蝕刻，時間約30 s，最后陽極氧化處理，使樣品表面呈藍色。對樣品進一步處理后采用HITACHI S-3400N掃描電子顯微鏡進行實驗觀察，然后利用Channel 5軟件包對所測樣品表面背散射數(shù)據(jù)進行晶體學(xué)統(tǒng)計和再結(jié)晶分析。制樣方法：用120#~3000#SiC水磨砂紙磨制試樣，然后用化學(xué)拋光的方法制備背散射樣品，化學(xué)拋光后立即用流水及乙醇沖洗干凈。
力學(xué)性能檢測
室溫拉伸試驗是在AG-X 100KN電子萬能材料拉伸試驗機上進行，按照GB/T228.1標準執(zhí)行；高溫拉伸是在WDW-50微控電子萬能試驗機上進行，按照GB/T228.2進行380℃高溫拉伸。拉伸試驗在0.003~0.007 mm/min的應(yīng)變速率下通過屈服點，通過屈服點后增加十字頭移動速率約至0.05 mm/min。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)繪制應(yīng)力-應(yīng)變曲線，分別得到抗拉強度、屈服強度和斷后伸長率。室溫收縮應(yīng)變比是在AG-X 100 kN電子萬能材料拉伸試驗機上進行，根據(jù)測量的室溫包殼管的收縮系數(shù)CSR值，可以估算管材性質(zhì)的不均勻。
實驗結(jié)果與分析
退火工藝對微觀組織的影響
鋯合金管材經(jīng)過冷軋變形后，其組織和性能都發(fā)生了一系列變化，原來等軸的晶粒沿著主變形的方向被拉長，各個晶粒已不能很清楚地辨別開來，呈現(xiàn)纖維狀，如圖1(a)所示。由于發(fā)生了晶內(nèi)及晶間破壞，晶格產(chǎn)生了畸變以及出現(xiàn)第二、三類殘余應(yīng)力等，其強度上升，塑性下降。而退火的目的在于足夠的提高材料組織和結(jié)構(gòu)的熱力學(xué)穩(wěn)定性，以保證所要求的各種性能指標。回復(fù)階段由于加熱溫度不高，變形金屬的顯微結(jié)構(gòu)無顯著變化，晶粒仍保持纖維狀的變形，其強度、塑性變化不大；再結(jié)晶階段，隨溫度升高，強度顯著下降，塑性急劇升高；當(dāng)晶粒長大時，強度繼續(xù)下降，塑性在晶粒粗化不十分嚴重時，仍有繼續(xù)升高趨勢，晶粒粗化嚴重時，塑性也下降。圖1(b)~(g)為6爐次成品退火后φ9.5 mm Zr-4合金包殼管實樣的顯微組織。圖1(b)可以看出，在475℃下退火后φ9.5 mmZr-4合金包殼管組織仍處于晶粒破碎拉長狀態(tài)，而520℃退火后其組織已發(fā)生再結(jié)晶，如圖1(d)所示。為了進一步驗證再結(jié)晶后晶粒尺寸的變化，對發(fā)生再結(jié)晶的4種退火處理(520℃/7.5 h、525℃/7.5 h、530℃/7.5 h、545℃/7.5 h)的管材縱截面內(nèi)晶粒尺寸進行統(tǒng)計。圖2為經(jīng)不同退火工藝參數(shù)處理后管材的晶粒尺寸分布圖，其中530℃/7.5 h退火后晶粒尺寸分布范圍較窄，間接說明其晶粒尺寸分布較均勻(圖2(c))。