圖 1 開裂接頭和完好接頭宏觀形貌
分享：S32750雙相不銹鋼儀表管接頭早期疲勞開裂原因
S32750雙相不銹鋼是一種組織中同時(shí)含有鐵素體相和奧氏體相的鐵基合金[1],具有良好的耐腐蝕性能和力學(xué)性能,被廣泛應(yīng)用于石油化工、核電、船舶以及建筑等行業(yè)中[2-4]。某海上平臺(tái)采油樹油嘴下游壓力變送器儀表閥下方一個(gè)材料為S32750的雙相不銹鋼卡套管直通接頭（以下簡(jiǎn)稱接頭）發(fā)生開裂現(xiàn)象,接頭外側(cè)有一條縱向裂紋。
根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量文件,接頭符合ASTM A182/A182M—2016 《高溫用鍛制或軋制合金鋼和不銹鋼法蘭、鍛制管件、閥門和部件標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范》。接頭的熱處理狀態(tài)為固溶處理,加熱溫度為1 050 ℃,保溫時(shí)間為3 h,冷卻介質(zhì)為水。開裂接頭長(zhǎng)期處在年平均溫度為23~25.2 ℃,平均相對(duì)濕度為80%的環(huán)境下。接頭已使用近34個(gè)月,為首例儀表管接頭開裂。筆者采用宏觀觀察、斷口分析、化學(xué)成分分析、硬度測(cè)試、金相檢驗(yàn)、掃描電鏡（SEM）和能譜分析等方法對(duì)儀表管接頭的開裂原因進(jìn)行分析,以防止該類問題再次發(fā)生。
1. 理化檢驗(yàn)
1.1 宏觀觀察
開裂接頭和完好接頭宏觀形貌如圖1所示。由圖1可知：開裂接頭內(nèi)外表面具有金屬光澤,未見明顯腐蝕形貌特征；接頭沿縱向開裂,斷口平直,無明顯塑性變形,呈脆性疲勞開裂特征；可見明顯放射線聚集于斷面左下方深色橢圓形區(qū)域[見圖1a）區(qū)域I],該橢圓形區(qū)域內(nèi)的圓點(diǎn)處為疲勞裂紋源,橢圓形區(qū)域?qū)儆谄谄鹆褏^(qū),橢圓形周邊存在放射線,放射線一直向右擴(kuò)展至末端,快速擴(kuò)展區(qū)[見圖1a）中Ⅱ區(qū)域]所占面積較大。裂紋源左下方剛好與表面所刻縱向數(shù)字重合,且位于該平面的正中間位置,推測(cè)這是裂紋源產(chǎn)生的一個(gè)原因。
1.2 斷口分析
采用掃描電子顯微鏡對(duì)斷口進(jìn)行分析,并利用X射線能譜儀對(duì)微區(qū)成分進(jìn)行分析。裂紋源區(qū)SEM形貌如圖2所示,圖2中虛線框所示位置為圖1中橢圓形裂紋源區(qū)。由圖2可知：裂紋源表面存在多處凹坑,左側(cè)凹坑區(qū)域由接頭表面刻字形成,凹坑表面存在塑性擠壓并形成了少量微孔,微孔內(nèi)部存在少量金屬球,推測(cè)金屬球產(chǎn)生原因?yàn)榧す饪套謺r(shí)金屬粉末高速飛濺至孔內(nèi)殘留。裂紋源區(qū)凹坑SEM形貌如圖3所示。
圖 2 裂紋源區(qū)SEM形貌
圖 3 裂紋源區(qū)凹坑SEM形貌
凹坑表面微區(qū)分析位置如圖4所示,微區(qū)成分分析結(jié)果如表1所示。由表1可知：凹坑內(nèi)部主要含有C、O、Fe、Cr、K、Na、Ca、Al、Si等元素,以及少量的Cl、S元素。
圖 4 凹坑表面微區(qū)分析位置
Table 1. 凹坑表面微區(qū)成分分析結(jié)果
| 位置 | 質(zhì)量分?jǐn)?shù) | ||||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| C | O | Na | Mg | Al | Si | S | Cl | K | Ca | Cr | Fe | Ni | |
| 譜圖21 | 21.34 | 33.84 | — | — | 5.49 | 15.86 | 0.21 | 0.14 | 6.11 | — | 6.00 | 10.41 | 0.60 |
| 譜圖22 | 24.74 | 23.15 | — | — | — | 0.94 | 0.73 | 0.27 | 0.26 | — | 16.14 | 31.60 | 2.17 |
| 譜圖23 | 35.73 | 24.76 | 4.28 | 0.16 | 0.27 | 2.51 | 6.59 | 0.97 | 9.84 | 3.07 | 3.64 | 7.80 | 0.37 |
| 譜圖24 | 53.62 | 23.33 | 1.72 | — | 2.57 | 4.69 | 0.48 | 0.83 | 0.67 | 1.23 | 3.07 | 7.32 | 0.47 |
初步判斷右側(cè)凹坑區(qū)域可能為外部機(jī)械損傷所致,右側(cè)凹坑區(qū)域SEM形貌如圖5所示。由圖5可知：裂紋源附近存在一片平行線,隨后向左上方和右方快速擴(kuò)展。
圖 5 右側(cè)凹坑區(qū)域SEM形貌
裂紋源附近平行線區(qū)SEM形貌如圖6所示。由圖6可知：裂紋源附近平行線區(qū)呈沿晶和穿晶斷裂特征,并可見多條平行的二次疲勞裂紋。
圖 6 裂紋源附近平行線區(qū)SEM形貌
平行線與快速擴(kuò)展區(qū)交界處SEM形貌如圖7所示,可見多條垂直于放射線的二次疲勞裂紋,斷口具有疲勞斷裂微觀特征。
圖 7 平行線與快速擴(kuò)展區(qū)交界處SEM形貌
斷口快速擴(kuò)展區(qū)（Ⅱ區(qū)）主要呈解理特征形貌（見圖8）,可見斷口無明顯塑性變形,說明材料脆性較大。
圖 8 斷口快速擴(kuò)展區(qū)SEM形貌
1.3 化學(xué)成分分析
在完好接頭中截取試樣,編號(hào)為1號(hào),在開裂接頭中截取試樣,編號(hào)為2號(hào)。采用直讀光譜儀分別對(duì)1,2號(hào)試樣進(jìn)行化學(xué)成分分析,結(jié)果如表2所示。由表2可知：完好接頭的碳含量已接近GB/T 222—2006《鋼的成品化學(xué)成分允許偏差》要求上限,開裂接頭的碳含量已達(dá)到GB/T 222—2006標(biāo)準(zhǔn)要求上限,說明該批次接頭材料的碳含量相對(duì)較高。
Table 2. 1,2號(hào)試樣的化學(xué)成分分析結(jié)果
| 項(xiàng)目 | 質(zhì)量分?jǐn)?shù) | |||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| C | Si | Mn | P | S | Cr | Mo | Ni | Cu | N | |
| 1號(hào)試樣實(shí)測(cè)值 | 0.029 | 0.64 | 0.53 | 0.021 | 0.004 0 | 24.90 | 3.66 | 6.55 | 0.29 | 0.25 |
| 2號(hào)試樣實(shí)測(cè)值 | 0.030 | 0.63 | 0.53 | 0.021 | 0.003 9 | 24.90 | 3.64 | 6.51 | 0.30 | 0.24 |
| 標(biāo)準(zhǔn)值 | ≤0.03 | ≤0.8 | ≤1.2 | ≤0.035 | ≤0.020 | 24-26 | 3~5 | 6~8 | ≤0.5 | 0.24~0.32 |
1.4 硬度測(cè)試
按照GB/T 4340.1—2009 《金屬材料 維氏硬度試驗(yàn) 第1部分：試驗(yàn)方法》,采用維氏硬度計(jì)分別對(duì)1,2號(hào)試樣橫截面進(jìn)行硬度測(cè)試,測(cè)試3點(diǎn)位置,求平均值,結(jié)果如表3所示。由表3可知：完好接頭和開裂接頭的硬度均略大于標(biāo)準(zhǔn)要求。
Table 3. 1,2號(hào)試樣的硬度測(cè)試結(jié)果
| 項(xiàng)目 | 測(cè)點(diǎn)1硬度 | 測(cè)點(diǎn)2硬度 | 測(cè)點(diǎn)3硬度 | 硬度平均值 |
|---|---|---|---|---|
| 1號(hào)試樣實(shí)測(cè)值 | 332 | 337 | 320 | 330 |
| 2號(hào)試樣實(shí)測(cè)值 | 339 | 336 | 338 | 338 |
| 標(biāo)準(zhǔn)值 | ≤310 | |||
1.5 金相檢驗(yàn)
在熱處理階段,當(dāng)雙相不銹鋼處于一定溫度區(qū)間時(shí),材料晶界會(huì)析出有害相,將對(duì)材料的韌性和脆性產(chǎn)生較大影響[5]。從完好接頭試樣的橫截面截取金相試樣,從開裂接頭的斷口附近和遠(yuǎn)離斷口處截取金相試樣,將試樣置于光學(xué)顯微鏡下觀察。
根據(jù)GB/T 39077—2020《經(jīng)濟(jì)型奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中有害相的檢測(cè)方法》檢定材料是否存在有害σ析出相；根據(jù)GB/T 13298—2015《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》和GB/T 15711—2018《鋼中非金屬夾雜物的檢驗(yàn) 塔形發(fā)紋酸浸法》對(duì)試樣的顯微組織和夾雜物進(jìn)行分析。兩個(gè)試樣的金相檢驗(yàn)結(jié)果如表4所示。
Table 4. 1,2號(hào)試樣的金相檢驗(yàn)結(jié)果
| 試樣編號(hào) | 非金屬夾雜物 | 組織 | |||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| A（硫化物類） | B（氧化鋁類） | C（硅酸鹽類） | D（氧化物類） | ||||||
| 細(xì)系 | 粗系 | 細(xì)系 | 粗系 | 細(xì)系 | 粗系 | 細(xì)系 | 粗系 | ||
| 1號(hào) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.5 | 0 | 鐵素體+奧氏體 |
| 2號(hào) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.5 | 0 | 鐵素體+奧氏體 |
由表4可知：完好接頭和開裂接頭均存在D類細(xì)系夾雜物,且兩種接頭組織均存在異常,除正常的鐵素體和奧氏體雙相外,在完好接頭和開裂接頭的晶界上均存在大量的第三相,即黑色顆粒狀析出相,且斷口附近組織與遠(yuǎn)離斷口處組織接近。完好接頭和開裂接頭的顯微組織形貌如圖9所示。
圖 9 完好接頭和開裂接頭的顯微組織形貌
1.6 掃描電鏡和能譜分析
為進(jìn)一步確定雙相鋼鐵素體基體上黑色析出相的形態(tài)和化學(xué)成分,用SEM對(duì)試樣進(jìn)行分析。析出相SEM形貌如圖10所示。由圖10可知：黑色析出相變成白色析出相,析出相形態(tài)有顆粒狀或長(zhǎng)條狀,析出相數(shù)量多,尺寸在微米級(jí),觀察到最大析出相長(zhǎng)度為12 μm,中等大小的析出相長(zhǎng)度約為4 μm。這類析出相屬于高硬度低延展性的σ金屬間相,σ相嚴(yán)重降低了材料的沖擊韌性,在交變應(yīng)力的作用下,這些微小析出相可使材料萌生疲勞裂紋[6]。
圖 10 析出相SEM形貌
析出相優(yōu)先出現(xiàn)在鐵素體和奧氏體的相界面處,對(duì)腐蝕后的金相試樣進(jìn)行能譜分析,分析位置和能譜分析結(jié)果如圖11所示。由圖11可知：析出相中O元素含量較高,Cr、Ni、Mo元素含量略有降低。
圖 11 腐蝕后試樣的能譜分析位置和分析結(jié)果
用X射線能譜儀對(duì)基體和析出相進(jìn)行微區(qū)成分分析,結(jié)果如表5所示。由表5可知：析出相中O元素含量較高,和基體相比,析出相中出現(xiàn)了Ca、Mg、S等元素,而Cr、Ni、Mo元素的含量明顯降低。
Table 5. 基體和析出相X射線能譜儀微區(qū)成分分析結(jié)果
| 項(xiàng)目 | 質(zhì)量分?jǐn)?shù) | |||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| C | O | Mo | Mg | Si | S | Cl | Mn | Ca | Cr | Fe | Ni | |
| 基體實(shí)測(cè)值 | 7.11 | 1.92 | 2.10 | — | 0.49 | — | — | 0.61 | — | 22.88 | 57.71 | 7.17 |
| 析出相1實(shí)測(cè)值 | 7.45 | 27.76 | — | 0.57 | 0.55 | 0.18 | 0.12 | 0.24 | 2.32 | 4.58 | 51.58 | 4.64 |
| 析出相2實(shí)測(cè)值 | 10.02 | 36.88 | — | 0.67 | 0.59 | 0.17 | — | 0.28 | 2.10 | 3.39 | 42.22 | 3.69 |
2. 綜合分析
由宏觀觀察和斷口分析結(jié)果可知,接頭開裂形式為疲勞開裂,裂紋起源于外表面激光刻字的局部損傷區(qū)域,造成局部應(yīng)力集中,是疲勞裂紋萌生的直接原因,接頭的脆性較大,在疲勞交變載荷的作用下,裂紋快速擴(kuò)展。
開裂接頭的碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)已經(jīng)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的上限（0.03%）,完好接頭的碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)也接近上限,而材料證書上的碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為0.015%,說明該批次碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)普遍偏高。
硬度測(cè)試結(jié)果表明,開裂接頭的硬度略超標(biāo)準(zhǔn)上限,說明接頭的強(qiáng)度較大,脆性較大,韌性較差。
開裂接頭和完好接頭的晶界上析出大量有害σ相[7],降低了材料的沖擊韌性,嚴(yán)重降低了材料的疲勞抗力,這也是材料快速擴(kuò)展的主要原因。固溶處理溫度過高和保溫時(shí)間過長(zhǎng)都會(huì)造成有害σ相的析出,固溶處理對(duì)雙相不銹鋼最主要的影響是改變了鐵素體與奧氏體的相比例,從而降低了材料的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度。此外,鐵素體晶粒尺寸長(zhǎng)大在一定程度上也會(huì)降低材料的性能。開裂接頭的鐵素體/奧氏體兩相比例合適,鐵素體晶粒尺寸也未見明顯長(zhǎng)大,說明接頭析出大量σ相與固溶處理的保溫時(shí)間過長(zhǎng)有關(guān)[8]。
綜上所述,雙相鋼接頭開裂的原因是材料脆性較大,在表面存在激光刻字損傷以及環(huán)境交變載荷的共同作用下,接頭發(fā)生早期疲勞開裂現(xiàn)象。
3. 結(jié)論及建議
（1）開裂接頭和完好接頭的碳含量接近標(biāo)準(zhǔn)上限,硬度略高于標(biāo)準(zhǔn)要求上限。
（2）開裂接頭和完好接頭的晶界上均存在大量顆粒狀和長(zhǎng)條狀σ相析出物,嚴(yán)重降低了材料的疲勞抗力和韌性,促使疲勞裂紋萌生和擴(kuò)展。
（3）材料脆性較大,在表面激光刻字損傷及交變載荷的共同作用下,裂紋在表面萌生并擴(kuò)展,導(dǎo)致接頭開裂。
（4）建議嚴(yán)格把關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量,做好入廠檢驗(yàn)及抽檢工作,以保證產(chǎn)品滿足技術(shù)要求。加強(qiáng)產(chǎn)品制造過程質(zhì)量控制,對(duì)類似結(jié)構(gòu)及相同批次產(chǎn)品進(jìn)行排查或更換。
文章來源——材料與測(cè)試網(wǎng)
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